Scopri come convertire il gas vettore per GC da elio a idrogeno con questa guida step by step.

A causa dei recenti aumenti dei prezzi dell’elio e del numero crescente di metodi regolamentati che consentono l’uso dell’ idrogeno come gas di trasporto per GC, un numero sempre crescente di laboratori sta cercando di passare a gas di trasporto alternativi. Questa guida passo passo ti fornirà le informazioni necessarie per convertire la fornitura di gas di trasporto per GC da elio a idrogeno. L'idrogeno prodotto da un generatore di idrogeno offre una fonte di gas sicura, costante e affidabile, oltre a essere una risorsa di idrogeno più conveniente ed ecologica rispetto alle bombole.

Una volta accertato che il tuo metodo consente la conversione dal gas elio a un gas vettore alternativo, segui i passaggi di questa guida per iniziare rapidamente a utilizzare un gas di trasporto alternativo  evitando alcune delle insidie comuni relative al cambio del gas di trasporto. Se non sei sicuro che il tuo specifico metodo consenta la conversione dal gas di trasporto elio, contattaci e potremmo essere in grado di offrirti i consigli adeguati al caso.

Step 1. Prendi in esame tutte le informazioni attuali sul metodo e le condizioni dello strumento

1. Esamina tutti i metodi eseguiti sul GC nel software e crea delle copie cartacee.
2. Controlla la tenuta del GC per garantire che vengano raggiunte le velocità di flusso nel metodo durante l'esecuzione delle analisi.
3. Misura tutte le portate indicate nel tuo metodo (flusso di spurgo del setto, divisione del flusso, gas di trasporto e gas del rivelatore (se applicabile), per garantire che il GC soddisfi correttamente tutti i valori di riferimento.
4. Prendi nota della velocità lineare del gas di trasporto.
5. Analizza un campione e fai il monitoraggio del sistema per garantire che i flussi siano stabili. Se qualche flusso cambia, prendine nota.
6. Conserva il registro di un buon cromatogramma da confrontare con i risultati dopo aver cambiato il gas di trasporto.

Esempio:

Cromatogramma di riferimento

Step 2. Esegui la manutenzione ordinaria del GC prima di cambiare il gas di trasporto

1. Sostituisci il setto di ingresso. Utilizza un setto a basso spurgo consigliato per il sistema GC.
2. Cambia il liner. Un liner affusolato può migliorare i risultati con il gas vettore idrogeno per l'analisi GC. Se non utilizzi un liner affusolato, è consigliabile che ne acquisti alcuni prima di configurare il sistema.
3. Se utilizzi purificatori di gas, è consigliabile che li sostituisca con altri nuovi, a seconda di quanto sono vecchi.
4. Se utilizzi un GC-MS e la sorgente ionica ha bisogno di essere pulita, questo potrebbe essere il momento opportuno per eseguire la pulizia. Il gas di trasporto idrogeno dovrebbe mantenere le condizioni della sorgente ionica più a lungo dell’elio, quindi, una volta cambiato il gas di trasporto, ti accorgerai che la pulizia della sorgente ionica è necessaria con meno regolarità rispetto a prima.
5. È possibile utilizzare la stessa colonna, purché sia ancora in buone condizioni. Di seguito, vengono forniti i dettagli relativi al condizionamento di una nuova colonna con gas di trasporto idrogeno.

Step 3. Installa tubi nuovi

1. I tubi utilizzati per fornire elio devono essere dismessi. Se utilizzi lo stesso tubo per fornire idrogeno, noterai uno sfondo elevato e ci vorrà più tempo per ottimizzare l'analisi. Se passi all'azoto al posto dell'elio per il gas di reintegro, è consigliabile cambiare anche questo tubo.
2. Entro 3 metri (10 piedi) dall'applicazione, è necessario utilizzare tubi in rame o acciaio inossidabile da laboratorio da 1/8". Se si esegue il trasporto del gas da una distanza superiore a 3 m, potrebbe essere necessario utilizzare tubi da 1/4" e ridurli a 1/8" per ogni GC. Se non sei sicuro su come procedere, Peak Scientific può aiutarti per quanto riguarda i requisiti di configurazione.
3. Se devi alimentare un GC-MS, sarà necessario collegare solo 1 linea tra il generatore di idrogeno e il GC.
4. Tutti i raccordi devono essere raccordi a compressione. NON UTILIZZARE SIGILLANTI o SALDARE COLLEGAMENTI. Ciò può introdurre composti organici volatili (VOC) nel flusso di gas e contaminare il sistema.

Se si collega un GC-FID, è possibile fornire sia il gas di trasporto che l'alimentazione di gas combustibile da un singolo generatore. Per il collegamento a entrambi gli ingressi del gas, prepara un collegamento a T tra il vettore e gli ingressi del carburante con un'unica linea di alimentazione che parte dal generatore. In caso di dubbi, contatta Peak Scientific per tutti i consigli su come collegare il generatore alla tua applicazione.

Step 4. Fornitura del gas al GC

I generatori di gas utilizzati per alimentare il GC devono essere installati secondo le raccomandazioni di preparazione del sito del produttore.

Assicurati che i collegamenti nel GC siano privi di perdite utilizzando un rilevatore di perdite elettronico – NON UTILIZZARE RILEVATORI PERDITE LIQUIDI poiché possono causare la contaminazione delle linee del gas.

Alimentazione del gas del rivelatore:

1. Se il rivelatore richiede idrogeno, avvia il generatore e assicurati che tutti i collegamenti tra il generatore e il GC siano privi di perdite.
2. Se il rivelatore richiede azoto gassoso, verifica che anche questa linea sia priva di perdite, effettuando un controllo prima di accendere il GC.
3. Se il rivelatore richiede un’alimentazione d’aria, verifica che anche questa linea sia priva di perdite, effettuando un controllo prima di accendere il GC.
4. Accendi il GC, assicurandoti che i flussi di gas in ingresso siano spenti e verificando che il segnale del rivelatore si stabilizzi.

Fornitura di gas di trasporto

1. Se utilizzi la colonna già installata, attiva la pressione di ingresso per consentire al gas di trasporto di fluire attraverso la colonna.
2. Se installi una nuova colonna, assicurati che la colonna sia installata correttamente nell'ingresso del GC. Se la colonna necessita di condizionamento, NON COLLEGARLAal rivelatore. Installa la colonna nell'ingresso, seguendo le linee guida del produttore del GC, assicurandoti che la connessione sia a tenuta stagna.
3. Per condizionare la colonna utilizzando il gas vettore idrogeno per GC-MS, posiziona con cautela l'estremità del rivelatore della colonna all'esterno del forno del GC e chiudi con molta attenzione la porta del forno, facendo attenzione a non rompere la colonna. Qui sotto puoi vedere un esempio di questa procedura
4. Avvia il flusso di idrogeno attraverso la colonna capillare per eliminare l'ossigeno e altre impurità dalla colonna.
5. Controlla i programmi di riscaldamento e le temperature consigliate per la colonna installata.
6. Guida generale al condizionamento della colonna di RESTEK
7. Una volta che la colonna è condizionata, accendiil rivelatore, collega la colonna e attendi almeno 1 ora di stabilizzazione.

Verifica del sistema

1. Una volta che la colonna è condizionata, collegala al rivelatore e attendi almeno 1 ora di tempo di stabilizzazione.
2. Verifica che tutti i valori di riferimento del metodo siano rispettati dal sistema e siano stabili.
3. Esegui un campione bianco per assicurarti che la linea di base del rivelatore sia stabile.
4. Regola la velocità lineare del gas di trasporto in modo che corrisponda al valore relativo a quando utilizzi il gas di trasporto elio. Far funzionare l'idrogeno alla stessa velocità lineare dell'elio, con lo stesso programma di temperatura del forno, dovrebbe dare risultati quasi identici. Confronta l'ultimo cromatogramma con l'elio con i risultati con l'idrogeno. I picchi dovrebbero eluire contemporaneamente, ma potrebbero avere una forma leggermente diversa.Questa nota applicativa spiega il processo di commutazione del gas di trasporto e di mantenimento della stessa velocità lineare del gas di trasporto.
5. Confronta il cromatogramma di riferimento ottenuto utilizzando il gas di trasporto elio con il nuovo cromatogramma per assicurarti che tutti i picchi siano stati eluiti e che i loro tempi di ritenzione siano coerenti.Se c'è molta separazione dei picchi, è possibile eseguire l'ottimizzazione del metodo per aumentare la velocità lineare del gas di trasporto e ridurre i tempi di funzionamento. In alcuni metodi, potresti essere in grado di dimezzare il tempo di analisi.
6. Assicurati di poter identificare tutti i picchi nella tua miscela. Esegui gli standard di calibrazione per riconvalidare il metodo.

Nuovo cromatogramma